石油產(chǎn)品中堿性氮的測定方法

堿性氮含量是指在無水乙酸溶液中能被高氯酸滴定的含氮化合物中的氮含量。自從威爾遜1948年提出測定堿性氮的方法以來，它對石油煉制技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量提高產(chǎn)生了重要影響。

在石油煉制過程中，當(dāng)原料中的堿性氮化合物接觸催化劑后，首先中和催化劑的酸中心，造成催化劑中毒，對目的產(chǎn)品的收率等產(chǎn)生不利的影響。因此大多數(shù)煉油工藝都把原料中的堿性氮含量作為評價原料質(zhì)量的指標之一。例如，催化裂化原料含高濃度的堿性氮時，與催化劑酸中心接觸后，使催化劑活性中心失活，降低催化轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)品分布變差，效益降低。

石油產(chǎn)品中的堿性氮化合物可以促進油品中的烴類自動氧化，其本身可以生成膠質(zhì)和有色化合物，造成產(chǎn)品質(zhì)量的下降，甚至影響產(chǎn)品的使用。石油產(chǎn)品的堿性氮含量成為大家關(guān)注的重點之一。

國內(nèi)行業(yè)標準SH/T  0162指示劑法是以甲基紫或結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸-冰醋酸標準溶液滴定溶于苯-冰醋酸混合溶劑中的試樣，當(dāng)堿性氮被中和后，溶液由紫色變藍色。該方法只能測定淺色油品中的堿性氮，不能測定深色油品（如原油、渣油、蠟油）堿性氮，對于某些二次加工的淺色油品也難以準確測定。該方法還存在一些缺陷，如：樣品混合溶劑采用大量毒性大的苯；標準溶液是溶于高氯酸的冰醋酸溶液，在環(huán)境溫度低于15℃時，就出現(xiàn)高氯酸標準溶液結(jié)晶，致使分析無法進行；采用指示劑判斷終點，指示劑變色不敏銳，因而同一操作者在不同樣品分析中，判斷的偏差較大，不同操作者之間的誤差就更大。